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色谱仪操作规程之P230高效液相色谱仪系统

摘要 : 1.目的:建立一个大连依利特P230高效液相色谱仪的使用、维护保养标准操作程序,使操作过程标准化。2.职责:质量部QC负责本文件的起草,质量部及QC检验人员负责本标准的实施。

1.目的

建立一个大连依利特P230高效液相色谱仪的使用、维护保养标准操作程序,使操作过程标准化。

2.职责

质量部QC负责本文件的起草,质量部及QC检验人员负责本标准的实施。

3.范围

本标准适用于大连依利特P230高效液相色谱仪的使用、维护和保养。

4.内容

4.1 仪器组件、型号

4.1.1 仪器组成:P230高压输液泵、UV230紫外-可见检测器、EC2000色谱工作站。

4.1.2 电源:220V稳压电源。

4.2 操作步骤

4.2.1 流动相的配制

4.2.1.1 根据各药品项下规定的配制方法,配制各种单项溶液,用微孔滤膜(φ0.45μm)单向抽滤。纯化水系溶液用水膜过滤,有机溶剂(或混合溶剂)用油膜过滤。

4.2.1.2 脱气:配好的流动相需要洗脱排气泡。方法:用超声波清洗器清洗排气泡,时间约10~20分钟。

4.2.2 开机

4.2.2.1 打开电源,待电压稳定后,依次打开“高压输液泵”电源、检测器电源和工作站。

4.2.2.2 稳定柱压:换上流动相,开始下列操作: 清洗、调流速。

调流速:根据检品要求调“流速”,未明确“流速”的检品,调流速使柱压在适宜范围内(不得超过40MPa)。

具体操作:按“△”“▽”键,屏幕显示 “MENU1”后按“△”或“▽”输入数字至所需流速和最高和最低压力,再按“确认”键。然后启动泵看压力是否超过范围。

4.2.2.3 调波长:根据检品要求调“波长”。方法:打开“检测器”电源,按“操作菜单”键,屏幕显示 “MENU1”后按“△”或“▽”键进行波长设定,设定是按数字键后按 “确认”。

4.2.3 打开分析文件

4.2.3.1 设置分析方法:根据检品所需设置分析方法(或直接调出本检品已保存的方法)等待进样。

4.2.3.2 进样:用仪器配备的进样器,或用一次性注射器(规格1ml,管径较细的好用),吸取一定量的待检液(不少于20ul。因进样器定量环自动控制在20ul。),自进样器注入进样阀,快速扳动进样阀手柄,即开始分离,同时启动数据采集。

注意(1):进样前基线要走平稳,且检测器已预热半个小时。

4.2.3.3 进样顺序:首先插针到进样阀的底部,后逆时针旋转到底,进样品后迅速顺时针旋转到底,然后拔出进样针。

4.2.3.4 等样品分析完毕后基线平稳,方能结束数据采集。

4.2.3.5 分析结果: 等到所设的时间结束后自动分析。

4.2.3.6 打印结果:点“报告”项下的打印信息设置选项,进行信息设置后,点击“文件”菜单先预览,再打印。

4.2.4 实验完毕后的处理工作

4.2.4.1 关闭计算机和检测器:实验完毕及时关闭检测器(便于保护检测器,甚至可延长检测器的寿命);根据提示依次关闭桌面,最后关闭工作站、恒流泵和柱温箱。

4.2.4.2 每次操作完毕后,应及时清理所用物品,废液倒到废液容器内,所用的玻璃仪器及时送到洗刷池。实验台面、仪器表面用柔软的抹布擦拭干净,时刻保持实验台和仪器的整洁。

4.2.5 冲洗

4.2.5.1 进样阀的冲洗:将进样针插入进样器,先用流动相或样品的溶剂,3~5次,再用甲醇冲洗,3~5次;再旋动进样阀按上法冲洗,3~5次;最后把进样器上的进样针拔掉,安上配备的冲洗头(白色的圆形配件)用甲醇冲洗3~5次,即可。将进样针插到进样器上保存,盖好红色保护盖。

4.2.5.2 色谱柱的冲洗

(a)含盐的流动相的冲洗方法:每天操作结束后,先用纯化水或含甲醇5%(最高浓度在20%以下)的水冲洗时间约20~30分钟。再用高浓度甲醇(含甲醇85%以上)溶液冲洗,约30~60分钟(注:不能直接用有机溶剂冲洗,盐类易析出,堵塞色谱柱,造成色谱柱永久性损坏;所用水最好是重蒸馏的水。必须抽滤和脱气)。

(b)不含盐的流动相的冲洗方法:每天操作结束后,先用流动相冲洗约10~15分钟,再用含5%甲醇的水冲洗10~20分钟。最后用高浓度甲醇(含甲醇85%以上)溶液或纯甲醇冲洗,时间约20~30分钟(注:不能直接用纯水冲洗,易造成流动停止。所用水最好是重蒸馏的水。必须抽滤和脱气)。

4.2.6 注意事项

4.2.6.1 流动相或单项溶剂需经过0.45μm的微孔滤膜过滤(色谱纯的有机溶剂可以不用过滤),以降低色谱柱受污染的程度,延长使用寿命。抽滤流动相或单项溶剂时,应注意滤膜的选择:抽滤纯水或纯水溶液时,选用水系滤膜,抽滤分析纯有机溶剂或混合溶液中含有有机溶剂,要选用脂(F)滤膜。

4.2.6.2 若仪器长时间不用,可定期加电,使仪器预热一段时间,以免仪器内部件受潮。

4.2.6.3 根据需要设定参数。由于每根色谱柱性能、填料各不相同,要依据其特性控制压力,防止压力过大导致柱内填料空间发生变化,影响分离效果。以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过40MPa。

4.2.6.4 最后一次进样完成后,应用流动相冲洗一段时间,以保证洗脱完全,然后照4.2.5.2操作。

4.2.6.5 最后根据色谱柱的填料不同,采用不同的溶剂,保存色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱宜用甲醇再生保存。

4.2.6.6 操作者应细心了解仪器各部件性能。

4.3 XK96型快速混匀器使用维护SOP

4.3.1 使用及维修方法

4.3.1.1 将仪器放置在较平滑的桌面上,注意吸好吸盘,最好放置在玻璃台面上,增强混合效果,如吸盘吸不好,可在吸盘内涂扶少量的水来增强吸附力。

4.3.1.2 插入电源插头,接通220V电源,拔动电源开关至“ON”位置,电源指示灯亮,电机即启动,手拿试管上端轻按在海绵面上,并给予一定压力,试管内溶液产生涡流,即可达到满意效果(其它容器方法相同)。

4.3.1.3 如使用日久海绵面损坏需要更换,更换时用手沿保护圈周边将海绵取下,然后将新海绵换上即可。

4.3.1.4 拨动电源开关,若指示灯不亮电机不转,应检查电源插头接触是否良好保险丝是否烧断。应避免强酸碱等腐蚀溶液滴在海绵或仪器上。

4.3.1.5 电机前后轴承和振动头轴承应每年加转子油1~2次,振动头轴承加油只要将海绵取出在中心孔内加1~2滴。电机轴承加油应先拆下振动头,再去掉罩壳,向电机油孔内滴入1~2滴即可。

4.4清洁

4.4.1 每次使用完毕后,首先清洁工作台面,将样品、各种玻璃器皿,资料等整理干净。

4.4.1 使用方法

4.4.1.1 接通电源。启动本机电源开关。在泵体平稳运转状态下,将橡胶联接导管两端分别与真空泵及减压器衔接好,即可开始工作。

4..4.1.2 停止工作时,先关掉真空泵的电源开关,松动调压旋钮,待减压器内恢复为常压时,再将泵与减压器的联接导管分离。

4.4.2 注意事项

4.4.2.1 本机必须放在干燥、清洁、平整的工作台上且通风良好的地方。

4.4.2.2 在电压不稳定时,连续减压,应随时注意观察压力变化。

4.4.2.3 在通常情况下,真空泵运转工作时,调压旋钮应保持处于旋紧状态。减压运转只在特定情况下(如固相萃取操作)使用。

4.4.2.4 本机不使用时,应把电线盘绕于机身上并存放于干燥处。

4.4.2.5 维修服务必须由专业人员进行,如需更换机内某些零配件请与经销商联系。

4.4.3 清洁

4.4.3.1 每次使用完毕后,首先清洁工作台面,将样品、各种玻璃器皿,资料等整理干净。

4.4.3.2 用湿润的柔软布轻轻擦拭仪器表面,清洁操作中动作要轻小心损坏仪器。

4.4.3.3 仪器使用完毕后填写仪器使用记录及挂相应的状态标识。

4.5 KQ250DB型数控超声波清洗器使用维护保养SOP

4.5.1使用方法

4.5.1.1 将需要清洗的物件放入清洗网架内或通过挂具悬吊在清洗液中(挂具应按清洗物件的形状、重点清洗部位等情况制造),绝对不能将物件直接放入清洗槽底部,以免影响清洗效果和损坏仪器。

4.5.1.2 清洗槽内按比例放入清洗剂,注入30℃~40℃的水或水溶液,液位在80mm左右,同时还将需要的物件考虑进去。

4.5.1.3 将超声波清洗器接入220V/50Hz的三芯电源插座(使用的电源必须有接地装置)。

4.5.1.4 根据产品的清洗要求,用时间定时器设置工作时间,绿色指示灯会亮,定时时间根据产品清洗要求设置定时器的工作时间,定时器可在1~20分钟内任意调节,也可调在常通位置。一般清洗在10~20分钟,对于特别难清洗的物件可适当延长清洗时间。

4.5.1.5 清洗完毕后,从清洗槽内取出网架或挂具,并用温水喷洗或在另一只无溶剂的温水清洗槽中漂洗。

4.5.1.6 漂洗完毕后进行热风干燥、存放、组装。

4.5.2 使用注意事项

4.5.2.1 使用KQ-100型超声波清洗器时,电源必须有接地装置,以防发生意外事故。

4.5.2.2 在清洗过程中物件放入网架中或通过挂具悬吊在清洗液中,切勿将物件直接放入清洗槽底部。

4.5.2.3 使用适当的清洗化学试剂,必须与不锈钢制造的超声清洗槽箱适应。不得用强酸、强碱、等化学试剂。

4.5.2.4 应避免水溶液或其他各种有腐蚀性液体侵入清洗器内部。

4.5.2.5 在清洗槽内无水溶液的情况下,不应开机工作,以免烧坏清洗器。

4.5.2.6 当清洗一个新的物品时,最好在进行一批物品清洗前做一个样品试验清洗后,再清洗批量物品。

4.5.3清洁

4.5.3.1 每次使用完毕后,首先清洁工作台面,将样品、各种玻璃器皿,资料等整理干净。

4.5.3.2 用湿润的柔软布轻轻擦拭仪器表面,清洁操作中动作要轻小心损坏仪器。

4.5.3.3 仪器使用完毕后填写仪器使用记录及挂相应的状态标识。

作者:青岚 点击:

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